本标准规定了用质谱仪进行物质定性分析与定量分析的一般方法。

本标准适用于质谱的定性分析与定量分析。

1定性分析

1.1样品测定

按标准样品同样的试验条件,测定仪器校准样品、待测的未知样品及本底的质谱。

1.2数据分析

根据同位素丰度,判断某些杂原子的元素组成;若获得高分辨精确质量测定的数据,利用精确质量数据可直接计算获得元素组成,计算不饱和度。可能的结构判断:根据质谱仪所得到的重要低质量碎片离子、重要的特征离子、分子离子及由MS/MS法、联动扫描法、亚稳分析法所获得的母离子与子碎片离子的关系等,进行可能结构的推测。按推断的分子结构,对照标准谱图,和类似化合物标准谱图,或者根据该推断结构化合物断裂机理进一步作出确认。

1.3结果报告

如采用直接进样的方式,应提供质谱图。

如采用色谱-质谱联用方式进样,应提供总离子流图及确定保留时间的质谱图。

2定量分析

2.1样品测定

2.1.1一般规定

按标准样品同样的试验条件,测定仪器校准样品、待测的未知样品及本底的质谱。当一般方法的灵敏度达不到要求时,可采用多离子尊龙凯时定量法。

2.1.2无机元素的定量分析

使用质谱定量分析无机元素一般需先对样品消解后进行分析尊龙凯时。消解方法一般有敞口容器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。消解的常用试剂一般是酸类,包括硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸,氢氟酸,以及一定比例的混合酸(如硝酸:盐酸=4:1等),也可使用少量过氧化氢。其中硝酸引起的干扰最小,是样品消解的首选酸。试剂的纯度应为优级纯以上。所用水应为去离子水(电阻率应不小于18 MΩ.cm)。定量分析中常见干扰大致可分为两类:一类是质谱型干扰,主要包括同质异位素、多原子离子、双电荷离子等;另一类是非质谱型干扰,主要包括物理干扰、基体效应、记忆效应等。干扰的消除和校正方法有优化仪器参数、内标校正、干扰方程校正、碰撞反应池技术、稀释校逆、标准加入法等。

2.1.3有机小分子的定量分析

使用质谱对样品中待分析物进行定量分析时,可以选择选择离子尊龙凯时、多反应离子监测等模式，分析方法的建立主要包括分析物提取、浓缩、净化等前处理步骤和分析物质荷比确定(对多反应离子监测模式,还需通过扫描子离子确定离子对的质荷比)、电压与气体流量参数优化等仪器参数设置,以及质谱分析、数据处理等步骤。

2.1.4有机大分子的定量分析

限于质谱尊龙凯时器动态质量范围的限制,定量分析蛋白等有机大分子时,将其降解后测定一般具有更好的准确性。有机大分子测定一般包括大分子变性、大分子酶解、萃取、降解物脱盐、质谱分析、数据处理等步骤。

2.2数据分析

2.2.1一般规定

样品定量分析可以通过标准曲线法,内标法、标准加入法等方法进行测定。按具体样品分析方法的规定,采用标准样品或添加的内标样品,测量选择离子的强度,或在总离子流曲线中,选定对应的峰强度,作出校准曲线,再测未知样品。由校准曲线求出待测成分的含量。各成分的含量,应按具体分析方法的规定,表示为质量分数、体积分数或物质的量浓度。

2.2.2

标准曲线法

通过配制不少于5个非空白的分析物梯度浓度的标准溶液,按优化方法进样测定,记录色谱图,计算分析物色谱峰的峰面积。以分析物的量为横坐标、分析物色谱峰峰面积为纵坐标,绘制校准曲线图。在相同条件下进样分析样品溶液,记录色谱图,计算分析物色谱峰峰面积,并以峰面积从校准曲线计算得分析物的量及样品中分析物的浓度。本方法也称为外标法,外标单点法为该方法在校准曲线横坐标截距较小时的特例。